ГОСТ 13399-89

Группа Р62

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА CCP

ЦВЕТКИ АРНИКИ

Технические условия

Flowers of Arnica. Specification

ОКП 93 7611 0191 05

Дата введения 1990-05-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН

Министерством медицинской и микробиологической промышленности СССР

Ленинградским химико-фармацевтическим институтом

Всесоюзным научно-исследовательским институтом фармации

РАЗРАБОТЧИКИ

М.А.Балабудкин, М.Т.Алюшин (руководители темы); В.Г.Регир, Р.К.Шатохина, З.П.Костенникова, Л.В.Акашкина, Т.Э.Терещенко

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта СССР от 28.06.89 N 2198

3. Срок проверки - 1993 г., периодичность проверки - 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 13399-67

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по решению Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ


Настоящий стандарт распространяется на высушенные цветки (соцветия) дикорастущего и культивируемого многолетнего травянистого растения арники горной (Arnica montana L.) и культивируемых видов - арники облиственной (Arnica foliosa Nutt.) и арники Шамиссо (Arnica chamissonis Less.) семейства астровых (Asteraccae), предназначенные для использования в качестве лекарственного растительного сырья.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Характеристики

1.1.1. Соцветия арники должны быть собраны в начале цветения и соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

1.1.2. Зараженность цветков арники амбарными вредителями II и III степеней не допускается.

1.1.3. Анатомическое строение цветков арники должно соответствовать следующему описанию. При рассмотрении препарата язычковых цветков с поверхности под микроскопом при увеличении 280 (см. черт.1) видны слегка удлиненные клетки эпидермиса с извилистыми стенками и желто-оранжевыми округлыми хромопластами, на зубчиках эпидермис сосочковидный. Клетки эпидермиса трубчатых цветков (см. черт.2) продольно вытянутые, в основном с прямыми стенками, по краю зубчиков также сосочковидные. На завязи язычкового и трубчатого цветков (см. черт.3) клетки эпидермиса прямоугольные, у основания с четковидноутолщенными стенками отчетливо виден фитомеланин. Волоски двух типов: простые многоклеточные тонкостенные с удлиненной конечной клеткой сосредоточены, главным образом, в нижней части цветков и на завязи; на последней встречаются также простые одноклеточные волоски, сросшиеся по два, три. Железки многочисленные состоят из 6-10 выделительных клеток, расположенных в один или два ряда, встречаются на всех элементах цветков. Пыльца округлая, шиповатая. Клетки эпидермиса листочков обвертки (см. черт.4) с извилистыми стенками, устьица с обеих сторон окружены 3-5 клетками (аномоцитный тип); волоски многочисленные, разнообразные по строению: простые многоклеточные из 3-7 клеток с тонкими, реже утолщенными оболочками и простые, одноклеточные; железистые на одно- или двурядной ножке с многоклеточной, реже с одно- или двухклеточной головкой.

Черт.1. - Эпидермис язычкового цветка

Эпидермис язычкового цветка

- эпидермис зубчика; - эпидермис основания цветка; 1 - хромопласты; 2 - многоклеточный волосок; 3 - эфирно-масличная железка

Черт.1

Черт.2. - Эпидермис средней части трубчатого цветка

Эпидермис средней части трубчатого цветка

1 - многоклеточные тонкостенные волоски; 2 - эфирно-масличные железки

Черт.2

Черт.3. - Эпидермис завязи

Эпидермис завязи

- эпидермис завязи язычкового цветка; - эпидермис завязи трубчатого цветка; 1 - эфирно-масличные железки; 2 - одноклеточные, сросшиеся по два волоска; 3 - фитомеланин; 4 - четко-видное утолщение стенок клеток эпидермиса

Черт.3

Черт.4. - Эпидермис листочка обвертки

Эпидермис листочка обвертки

- эпидермис средней части листочка обвертки; - эпидермис листочка обвертки (по краю); 1 - эфирно-масличные железки; 2 - многоклеточный, толстостенный волосок; 3 - железистые волоски; 4 - головчатый волосок с многоклеточной ножкой; 5 - устьица

Черт.4

1.2. Маркировка

1.2.1. Маркировка сырья - по ГОСТ 6077. Маркировка транспортной тары - по ГОСТ 14192*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 14192-96. - Примечание изготовителя базы данных.

1.3. Упаковка

1.3.1. Цветки арники упаковывают по ГОСТ 6077. Масса нетто сырья, упакованного в мешки по ГОСТ 30090-93, должна быть не более 15 кг.

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 24027.0.

3. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

3.1. Методы испытаний - по ГОСТ 24027.0 - ГОСТ 24027.2 со следующими дополнениями.

3.1.1. Качественные реакции

3.1.1.1. Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Пробирки стеклянные по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 1; 2 см по ГОСТ 29169.

-диметиламинобензальдегид.

Колбы мерные вместимостью 100 см по ГОСТ 1770.

Кислота хлористоводородная концентрированная.

Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204.

Магний в порошке.

3.1.1.2. Приготовление раствора -диметиламинобензальдегида с массовой долей 1% в серной кислоте

(1,00±0,01) г -диметиламинобензальдегида смачивают четырьмя каплями воды, растворяют в 50 см концентрированной серной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 см, затем доводят объем раствора до метки той же кислотой и перемешивают.

Раствор хранят не более 1 сут.

3.1.1.3. Проведение испытаний

3.1.1.3.1. 0,5 см извлечения (см. п.3.1.2.4) помещают в пробирку, прибавляют 1 см раствора -диметиламинобензальдегида с массовой долей 1% в концентрированной серной кислоте. Должно появиться красно-бурое окрашивание (сесквитерпеновые лактоны азуленового ряда).

3.1.1.3.2. 2 см извлечения помещают в пробирку, прибавляют 0,2 см концентрированной хлористоводородной кислоты и (0,05±0,01) г порошка магния. Должно появиться розовое окрашивание (флавоноиды).

3.1.2. Количественное определение суммы флавоноидов

3.1.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Мельница лабораторная.

Печь муфельная, обеспечивающая устойчивую температуру нагрева 130-135 °С.

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Весы аналитические по ГОСТ 24104.

Сито с отверстиями диаметром 0,2 см по ТУ 23.2.2068-89.

Колбы конические вместимостью 100; 200 см по ГОСТ 25336.

Колбы мерные вместимостью 25, 100 см по ГОСТ 1770.

Холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336.

Воронка стеклянная коническая по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 1, 5 см по ГОСТ 29169.

Баня водяная лабораторная.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Спектрофотометр.

Спирт этиловый 5962*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание изготовителя базы данных.

Алюминия хлорид по ГОСТ 3759.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Рутин-стандарт.

3.1.2.2. Приготовление раствора алюминия хлорида с массовой долей 2% в этиловом спирте с объемной долей 95%

(2,00±0,01) г алюминия хлорида растворяют в 50 см этилового спирта с объемной долей 95% в мерной колбе вместимостью 100 см, доводят объем раствора до метки спиртом той же концентрации и перемешивают.

Раствор хранят не более 3 мес.

3.1.2.3. Приготовление эталонного раствора стандартного образца рутина

Около (0,0500±0,0002) г стандартного образца рутина, предварительно высушенного при температуре 130-135 °С в течение 3 ч, растворяют в 85 см этилового спирта с объемной долей 95% в мерной колбе вместимостью 100 см при нагревании на водяной бане, охлаждают до комнатной температуры, доводят объем раствора до метки спиртом той же концентрации и тщательно перемешивают.

Раствор хранят не более 1 мес.

3.1.2.4. Проведение испытаний

Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 0,2 см по ТУ 23.2.2068-89. Около (1,0000±0,0002) г измельченного сырья помещают в коническую колбу со шлифом вместимостью 200 см, прибавляют 100 см этилового спирта с объемной долей 70%, содержимое колбы встряхивают и взвешивают (с погрешностью ±0,01) г. Колбу присоединяют к обратному холодильнику и нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин с момента закипания содержимого колбы. Колбу охлаждают до комнатной температуры, вновь взвешивают и при необходимости добавляют этиловый спирт с объемной долей 70% до первоначальной массы. Извлечение фильтруют через складчатый бумажный фильтр в коническую колбу вместимостью 100 см, отбрасывая первые 20 см фильтрата.

1 см фильтрата помещают в мерную колбу вместимостью 25 см, прибавляют 5 см раствора алюминия хлорида с массовой долей 2% в этиловом спирте с объемной долей 95% и объем раствора доводят тем же спиртом до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 410 нм в кювете с толщиной слоя 1,0 см.

В качестве раствора сравнения используют раствор, состоящий из 1 см извлечения и 0,1 см концентрированной уксусной кислоты, доведенных этиловым спиртом с объемной долей 95% до метки в мерной колбе вместимостью 25 см.

Параллельно в тех же условиях измеряют оптическую плотность раствора стандартного образца рутина, используя в качестве раствора сравнения этиловый спирт с объемной долей

95%.

3.1.2.5. Обработка результатов

Массовую долю суммы флавоноидов в процентах в пересчете на рутин и абсолютно сухое сырье вычисляют по формуле

,

где - оптическая плотность испытуемого раствора;

- оптическая плотность стандартного образца рутина;

- масса сырья, г;

- масса рутина, г;

- потеря в массе при взвешивании сырья, %.

4. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ

4.1. Транспортирование и хранение - по ГОСТ 6077.

5. ГАРАНТИИ ПОСТАВЩИКА

5.1. Поставщик гарантирует соответствие качества цветков арники требованиям настоящего стандарта при соблюдении потребителем условий хранения и транспортирования.

5.2. Гарантийный срок хранения цветков арники - 3 года с момента заготовки сырья.