ГОСТ 15946-94

Группа Р64

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТРАВА ЧЕРЕДЫ

Технические условия

Herba bidentis. The herb of Water Agrimony.
Specifications

МКС 11.120.10, 65.020.20
ОКП 97 4400

Дата введения 1996-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Научно-производственным объединением "Всероссийский научно-исследовательский институт лекарственных и ароматических растений" Российской академии сельскохозяйственных наук

ВНЕСЕН Комитетом Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 6 от 21 октября 1994 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 1 марта 1995 г. N 91 межгосударственный стандарт ГОСТ 15946-94 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1996 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 15946-70

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт распространяется на высушенную траву дикорастущего и культивируемого однолетнего травянистого растения череды трехраздельной (Bidens tripartita L.) семейства астровых (Asteraceae), используемую в качестве лекарственного растительного сырья.

Требования к продукции, направленные на обеспечение здоровья людей, изложены в 1.1.2.

1 Технические требования

    1 Технические требования

1.1 Характеристики

1.1.1 Трава череды должна быть собрана в фазы бутонизации и начала цветения.

1.1.2 По показателям качества трава череды должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

1.1.3 Анатомическое строение листа череды должно соответствовать следующему описанию (см. рисунок).

Анатомическое строение листа череды

А - эпидермис верхней стороны; Б - эпидермис нижней стороны; В - край листа; 1 - волоски с тонкими
стенками; 2 - волоски с толстыми стенками; 3 - секреторные ходы

При рассмотрении листа с поверхности видно, что эпидермис верхней и нижней сторон - с извилистыми стенками. Устьица многочисленные, окружены 3-5 клетками эпидермиса (аномоцитный тип). По всей пластинке листа встречаются простые гусеницеобразные волоски с тонкими стенками, состоящие из 9-18 клеток, иногда заполненных бурым содержимым; на нижней клетке волоска хорошо выражена продольная складчатость кутикулы. По краю листа и жилкам встречаются простые волоски с толстыми стенками и продольной складчатостью кутикулы, состоящие из 2-13 клеток. У основания таких волосков лежат несколько клеток эпидермиса, слегка приподнимающихся над поверхностью листа. Вдоль жилок проходят секреторные ходы с красновато-бурым содержимым, особенно хорошо заметные по краю листа.

1.2 Маркировка

1.2.1 Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192. Маркировка сырья - по ГОСТ 6077.

1.3 Упаковка

1.3.1 Траву череды упаковывают по ГОСТ 6077 со следующими дополнениями: цельное сырье упаковывают в тюки из ткани не более 50 кг нетто или в мешки не более 20 кг нетто, измельченное - в мешки не более 20 кг нетто по ГОСТ 30090.

2 Приемка

Правила приемки - по ГОСТ 24027.0.

3 Методы анализа

3.1 Методы отбора проб - по ГОСТ 24027.0.

3.2 Определение качества сырья - по ГОСТ 24027.1 и ГОСТ 24027.2 с дополнениями по 3.2.1 и 3.2.2.

3.2.1 Качественные реакции

3.2.1.1 Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104*.
_______________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

Фильтр стеклянный ПОР 16 по ГОСТ 25336.

Пробирки стеклянные по ГОСТ 25336.

Колба с притертой пробкой вместимостью 25 см по ГОСТ 25336.

Баня водяная лабораторная.

Холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Бумага хроматографическая FN 12 (ГДР).

Микропипетки вместимостью 2 см.

Камера для хроматографии вертикальная.

Колбы мерные вместимостью 500 см по ГОСТ 1770.

УФ-лампа.

Спирт этиловый по ГОСТ 5962*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000 (здесь и далее).

Кислота хлористоводородная (соляная) по ГОСТ 3118.

Кислота хлористоводородная разведенная.

Спирт -бутиловый (бутанол-1) по ГОСТ 6006.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Реактив Фелинга.

Медь сернокислая (меди сульфат) по ГОСТ 4165.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота серная разведенная.

Натрия гидроокись (едкий натр) по ГОСТ 4328.

Калий-натрий виннокислый 4-водный (сеньетова соль) по ГОСТ 5845.

3.2.1.2 Приготовление реактива Фелинга

Реактив Фелинга состоит из двух растворов.

Раствор 1. (34,66±0,001) г перекристаллизованного сульфата меди растворяют в воде, подкисленной 2-3 каплями разведенной серной кислоты, и доводят объем раствора водой до 500 см.

Раствор 2. (173,00±0,01) г сеньетовой соли и (50,00+0,01) г гидроокиси натрия растворяют в 400 см воды и после охлаждения доводят объем раствора водой до 500 см.

Реактивом служит смесь равных объемов обоих растворов. Готовят перед употреблением.

5 см реактива Фелинга разбавляют 5 см воды и нагревают до кипения. Раствор должен оставаться прозрачным и не выделять даже следов осадка.

3.2.1.3 Приготовление разведенной серной кислоты

Серной кислоты концентрированной - 1 часть, воды - 5 частей.

В фарфоровый или стеклянный сосуд отвешивают воду и к ней понемногу при помешивании прибавляют кислоту.

3.2.1.4 Приготовление разведенной хлористоводородной кислоты

Смешивают 1 часть хдористоводородной кислоты с 2 частями воды.

3.2.1.5 Проведение анализа

К 5 см раствора А (см. 3.2.2.2) прибавляют 15 см этилового спирта с объемной долей 95%; выпадает объемный осадок (полисахариды).

Раствор с осадком фильтруют через стеклянный фильтр ПОР 16, осадок с фильтра переносят в пробирку, прибавляют 5 см разведенной хлористоводородной кислоты, кипятят несколько минут, прибавляют 10 см реактива Фелинга и снова кипятят; появляется оранжево-красный осадок (восстанавливающие сахара).

В колбу с притертой пробкой вместимостью 25 см помещают (0,50±0,01) г измельченного сырья (см. 3.2.2.2), прибавляют 5 см этилового спирта с объемной долей 70%. Колбу присоединяют к обратному холодильнику и нагревают на кипящей водяной бане в течение 20 мин. Содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры и фильтруют через бумажный фильтр (раствор Б).

На полоску хроматографической бумаги FN 12 (ГДР) наносят микропипеткой 0,02 см раствора Б. Бумагу подсушивают на воздухе и хроматографируют при комнатной температуре в вертикальной камере, предварительно насыщенной в течение 24 ч смесью растворителей: -бутиловый спирт, уксусная кислота, вода (4:1:2).

Через 16 ч хроматограмму вынимают, сушат до полного исчезновения запаха растворителей и просматривают в УФ-свете при длине волны 360 нм.

На хроматограмме должно быть два темно-коричневых пятна с Rf около 0,38 и 0,58 (флавоноиды). Не допускается наличие темно-коричневого пятна с Rf около 0,75 (флавоноиды череды поникшей

3.2.2 Количественное определение полисахаридов

3.2.2.1 Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104.

Сито с отверстиями размером 0,5 мм.

Колба вместимостью 250 см по ГОСТ 25336.

Холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336.

Плитка электрическая бытовая.

Центрифуга с частотой вращения 5000 мин.

Колба мерная вместимостью 500 см по ГОСТ 1770.

Марля медицинская по ГОСТ 9412.

Воронка стеклянная диаметром 66 мм по ГОСТ 25336.

Баня водяная лабораторная.

Фильтр стеклянный ПОР 16 диаметром 40 мм по ГОСТ 25336.

Шкаф сушильный.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Спирт этиловый по ГОСТ 5962.

3.2.2.2 Проведение анализа

Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм. Около (10,0000±0,0002) г измельченного сырья помещают в колбу вместимостью 250 см, прибавляют 100 см воды, колбу присоединяют к обратному холодильнику и кипятят при перемешивании на электрической плитке в течение 30 мин. Экстракцию водой повторяют еще четыре раза по 100 см в течение 30 мин каждый раз. Водные извлечения центрифугируют с частотой вращения 5000 мин в течение 10 мин и декантируют в мерную колбу вместимостью 500 см через 5 слоев марли, вложенной в стеклянную воронку диаметром 66 мм и предварительно смоченной водой. Фильтр промывают водой и доводят объем раствора водой до метки (раствор А).

25 см раствора А помещают в центрифужную пробирку, прибавляют 75 см этилового спирта с объемной долей 95%, перемешивают, подогревают на водяной бане при температуре 60 °С в течение 5 мин. Через 30 мин содержимое центрифугируют с частотой вращения 5000 мин в течение 30 мин.

Надосадочную жидкость фильтруют под вакуумом при остаточном давлении 13-16 кПа через высушенный до постоянной массы при температуре 100 °С - 105 °С стеклянный фильтр ПОР 16 диаметром 40 мм. Затем осадок количественно переносят на тот же фильтр и промывают 15 см смеси этилового спирта с объемной долей 95% и воды (3:1). Фильтр с осадком высушивают сначала на воздухе, затем при температуре 100 °С - 105 °С до постоянной мас

3.2.2.3. Обработка результатов

Массовую долю полисахаридов в пересчете на абсолютно сухое сырье в процентах () вычисляют по формуле

,

где - масса фильтра, г;

- масса фильтра с осадком, г;

- масса сырья, г;

- потеря в массе при высушивании сырья в процентах, %.

4 Транспортирование и хранение

4.1 Транспортирование - по ГОСТ 6077.

4.2 Хранение - по ГОСТ 6077.

5 Гарантии поставщика

5.1 Поставщик гарантирует соответствие качества сырья требованиям настоящего стандарта при соблюдении потребителем условий хранения и транспортирования, установленных настоящим стандартом.

5.2 Гарантийный срок хранения травы череды - три года с момента заготовки.