ГОСТ 23268.12-78

Группа Р19

     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ, ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ

Метод определения перманганатной окисляемости

Drinking medicinal, medicinal-table and natural-table mineral waters. Methods of determination of permanganate oxidation

Дата введения 1980-01-01

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. N 2405

Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

ПЕРЕИЗДАНИЕ


Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебно-столовые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает перманганатный метод определения окисляемости.

Метод основан на окислении органических веществ раствором марганцовокислого калия в кислой или щелочной средах при кипячении.

Метод позволяет определять количество органических веществ, на окисление которых расходуется до 10 мг/дм кислорода.

1. ОТБОР ПРОБ

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 23268.0-91.

1.2. Объем пробы воды для определения окисляемости - не менее 300 см.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, МАТЕРИАЛЫ

Приборы мерные лабораторные стеклянные вместимостью: бюретки 25 см; пипетки 5 и 20 см.

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74, вместимостью: цилиндры 100 см; колбы 1000 см.

Колбы конические стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 см.

Термометр стеклянный ртутный по ГОСТ 13646-68.

Весы лабораторные аналитические.

Весы технические типа ВЛТ-200.

Калий марганцовокислый, фиксанал, 0,1 н. раствор.

Кислота щавелевая, фиксанал, 0,1 н. раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Ртуть сернокислая.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919-83.

Стекло часовое.

Фарфор пористый, кусочки.

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление раствора серной кислоты 1:2

К 50 см дистиллированной воды приливают 25 см концентрированной серной кислоты. Раствор охлаждают до 40 °С и осторожно добавляют 0,01 н. раствор марганцовокислого калия до слабо-розового цвета.

3.2. Приготовление 0,1 н. раствора марганцовокислого калия

Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы для приготовления 0,1 н. раствора количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

3.3. Приготовление 0,01 н. раствора марганцовокислого калия

100 см 0,1 н. раствора марганцовокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

3.4. Приготовление 0,1 н. раствора щавелевой кислоты

Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы для приготовления 0,1 н. раствора щавелевой кислоты количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

3.5. Приготовление 0,01 н. раствора щавелевой кислоты

100 см 0,1 н. раствора щавелевой кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

3.6. Приготовление концентрированного раствора гидроокиси натрия

Взвешивают 330 г гидроокиси натрия с погрешностью не более ±0,01 г и растворяют в 670 см дистиллированной воды.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Определению окисляемости мешают присутствующие в пробе сульфид-ионы, нитрит-ионы и ионы железа (II).

Содержание сульфид-ионов, нитрит-ионов и ионов железа (II) определяют отдельно, а результат, в пересчете на окисляемость в мг/дм потребленного кислорода, вычитают из найденного числового значения показателя окисляемости.

4.2. Определение окисляемости в кислой среде (при массовой концентрации в воде хлорид-ионов менее 300 мг/дм)

В коническую колбу вместимостью 250 см вносят 100 см анализируемой воды (при значении окисляемости более чем 10 мг/дм потребленного кислорода для анализа берут меньший объем воды), помещают несколько кусочков пористого фарфора, приливают 5 см серной кислоты (1:2) и 20 см 0,01 н. раствора марганцовокислого калия. Колбу накрывают часовым стеклом и кипятят от момента закипания в течение 10 мин.

К горячему раствору приливают 20 см 0,01 н. раствора щавелевой кислоты и сразу титруют 0,01 н. раствором марганцовокислого калия до розового цвета. Параллельно проводят холостой опыт. Для этого берут 100 см дистиллированной воды и обрабатывают ее так же, как и анализируемую вод

4.3. Определение окисляемости в щелочной среде (при массовой концентрации в воде хлорид-ионов более 300 мг/дм)

В коническую колбу вместимостью 250 см вносят 100 см анализируемой воды (при значении окисляемости более чем 10 мг/дм потребленного кислорода для анализа берут меньший объем воды), помещают несколько кусочков пористого фарфора, приливают 0,5 см концентрированного раствора гидроокиси натрия и 20 см 0,01 н. раствора марганцовокислого калия. Колбу накрывают часовым стеклом и кипятят 10 мин от момента закипания. Приливают 5 см серной кислоты (1:2), 20 см 0,01 н. раствора щавелевой кислоты и сразу титруют 0,01 н. раствором марганцовокислого калия до розового цвета. Параллельно проводят холостой опыт.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Окисляемость (), мг/дм, потребленного кислорода вычисляют по формуле

,

где - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование анализируемой воды, см;

- объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование холостой пробы, см;

- нормальность раствора марганцовокислого калия;

8 - грамм-эквивалент кислорода;

- объем пробы воды, взятый для анализа, см.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 2%.