ГОСТ 23268.3-78
Группа Р19

     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ, ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ

Методы определения гидрокарбонат-ионов

Drinking medicinal, medicinal-table and natural-table mineral waters. Methods of determination of hydrocarbonate ions

Дата введения 1980-01-01

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. N 2408

Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1983 г. (ИУС 8-83)


Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебно-столовые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает методы определения гидрокарбонат-ионов.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОТБОР ПРОБ

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 23268.0-91.

1.2. Объем пробы воды для определения гидрокарбонат-ионов должен быть не менее 250 см.

2а. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2а.1. Сущность метода

Метод основан на нейтрализации гидрокарбонат-ионов соляной кислотой в присутствии индикатора метилового оранжевого. Метод позволяет определять от 5 мг гидрокарбонат-ионов в пробе.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

2.1. Колбы мерные лабораторные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 1000 см.

Колбы конические стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 см.

Приборы мерные лабораторные стеклянные, вместимостью: пипетки 10, 25, 50 см; бюретки 25 см.

Капельницы по ГОСТ 25336-82.

Холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336-82.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота соляная, фиксанал, 0,1 н. раствор.

Метиловый оранжевый.

Весы технические типа ВЛТ-200.

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление 0,1 н. раствора соляной кислоты

Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы для приготовления 0,1 н. раствора соляной кислоты количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят дистиллированной водой до метки.

3.2. Приготовление 0,1%-ного раствора метилового оранжевого

0,1 г метилового оранжевого взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды и доводят объем дистиллированной водой до 100 см.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. В коническую колбу вместимостью 250 см отбирают от 25 до 50 сманализируемой минеральной воды, объем пробы доводят дистиллированной водой до 100 см, добавляют 2-3 капли раствора метилового оранжевого и титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты до изменения цвета раствора из желтого в розовый. При наличии в исследуемой воде гидрокарбонат-ионов более 300 мг/л после окончания титрования пробу воды кипятят с обратным холодильником в течение 5-7 мин (обратный холодильник можно заменить перевернутой воронкой). В случае изменения цвета раствора в желтый пробу дотитровывают соляной кислотой.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую концентрацию гидрокарбонат-ионов (), мг/дм, вычисляют по формуле

,

где - объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, см;

- нормальность раствора соляной кислоты;

61 - грамм-эквивалент гидрокарбонат-ионов;

- объем воды, взятый на анализ, см.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 3,0%.

6. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

6.1. Сущность метода

Метод основан на установлении конечной точки титрования по наибольшему изменению величины рН, фиксируемому с помощью стеклянного электрода.

Метод применяется при разногласиях, возникающих в оценке качества, и при выполнении химического анализа вод.

6.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Прибор для измерения величины рН типа рН-метр-милливольтметр (рН-340, рН-121) или иономер ЭВ-74.

Электрод сравнения хлор-серебряный насыщенный образцовый, 2-го разряда по ГОСТ 17792-72.

Электрод стеклянный типа ЭСЛ.

Мешалка магнитная ММ-3.

Весы технические типа ВЛТ-200.

Приборы мерные лабораторные стеклянные, вместимостью: пипетки 10, 25, 50, 100 см; бюретки 25 см.

Колбы мерные лабораторные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 500, 1000 см.

Стаканы лабораторные вместимостью 150 см (диаметр стакана 60-70 мм, высота 70-75 мм).

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.

Кислота соляная, фиксанал, 0,1 н. раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

6.3. Подготовка к анализу

6.3.1. Приготовление 0,1 н. раствора соляной кислоты - по п.3.1.

6.3.2. Приготовление 0,02 н. раствора соляной кислоты

В мерную колбу вместимостью 500 см отмеривают 100 см 0,1 н. раствора соляной кислоты, добавляют до метки дистиллированную воду, закрывают колбу пробкой и перемешивают.

6.4. Проведение анализа

В стакан вместимостью 150 см отмеривают от 1 до 100 см минеральной воды () с таким расчетом, чтобы в ней содержалось от 5 до 120 мг гидрокарбонат-ионов, доливают дистиллированной водой до 100 см (если отмеренная проба составляла менее 100 см). В раствор погружают стеклянный электрод и наконечник электролитического ключа. Титрование ведут 0,1 н. или 0,02 н. (при содержании в пробе менее 10 мг гидрокарбонат-ионов) раствором НСl из обычной бюретки с ценой деления не более 0,1 см, перемешивая титруемый раствор магнитной мешалкой. Вначале проводят ориентировочное титрование с целью определения примерного положения эквивалентной точки. Для этого раствор титранта прибавляют порциями по 0,5-1,0 см и после прибавления каждой порции снимают показания прибора (величину рН). Вначале величина рН изменяется незначительно, но вблизи эквивалентной точки наблюдается резкий скачок рН. После скачка рН прибавляют еще 2-3 порции титранта и ориентировочное титрование заканчивают. Замечают объемы титранта () и (), при которых наблюдалось максимальное изменение рН (). Последующее, точное титрование проводят вблизи эквивалентной точки, но, начиная с объема , титрант прибавляют по каплям и снова по максимальному скачку рН определяют объем титранта. Результаты, полученные при точном титровании, оформляют по форме, указанной в прилож

ении.

6.5. Обработка результатов

Массовую концентрацию гидрокарбонат-ионов вычисляют по формуле, указанной в разд.5.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1,0-1,5% для вод с содержанием гидрокарбонат-ионов более 100 мг/дм и 2% - для вод, содержащих менее 100 мг/дм гидрокарбонат-ионов.

Разд.6 (Введен дополнительно, Изм. N 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ (справочное). Результаты точного титрования потенциометрическим методом

ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное

ПРИЛОЖЕНИЕ. (Введено дополнительно, Изм. N 1).