ГОСТ 29188.5-91
Группа Р19

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ИЗДЕЛИЯ КОСМЕТИЧЕСКИЕ

Методы определения свободной и связанной щелочи

Cosmetics. Methods for determination of free and tied alkali

ОКСТУ 9150

Дата введения 1993-01-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством медицинской промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А.Л.Войцеховская, канд. хим. наук; Т.Б.Залетова; Н.Н.Калинина, канд. хим. наук; Г.П.Карева, канд. хим. наук; Н.Б.Логинова; А.Б.Скворцова, канд. хим. наук; Н.М.Шехтман, канд. хим. наук

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 24.12.91 N 2061

3. Срок проверки - III кв. 1997 г., периодичность проверки - 5 лет

4. ВВЕДЕН ВЗАМЕН ОСТ 18-304-76, п.3.25, ГОСТ 5972-77, п.3.7

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт распространяется на косметические изделия и устанавливает методы определения щелочи:

общей (суммы свободной и связанной);

свободной и связанной;

свободной в продуктах, содержащих карбонаты кальция и магния.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

Отбор проб - по ГОСТ 29188.0.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕЙ (СУММЫ СВОБОДНОЙ И СВЯЗАННОЙ) ЩЕЛОЧИ

2.1. Сущность метода

Метод основан на титровании водорастворимой щелочи раствором кислоты в присутствии индикатора метилового оранжевого.

2.2. Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104*, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 и нормативно-технической документации с интервалом температур 0-100 °С и ценой деления 1 °С.

Колба П-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-25 (100) по ГОСТ 1770.

Бюретка 1 (3)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации (HCl)=0,1 моль/дм, приготовление по ГОСТ 25794.1.

Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей индикатора 0,1%, приготовление по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

2.3. Проведение испытания

В плоскодонной колбе взвешивают от 1 до 5 г продукта, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака, приливают 100 см горячей воды температурой 80-100 °С, встряхивают, а затем после охлаждения до комнатной температуры прибавляют 2-3 капли раствора метилового оранжевого и титруют раствором соляной кислоты до изменения желтой окраски в розовую.

2.4. Обработка результатов

Массовую долю общей щелочи () в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем точно 0,1 моль/дм раствора кислоты, израсходованный на титрование щелочи, см;

- молярная масса эквивалента щелочи;

- масса навески вещества, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,3% для продуктов с массовой долей щелочи до 2,0%; интервал суммарной погрешности измерения ±0,2% при доверительной вероятности 0,95.

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВОБОДНОЙ И СВЯЗАННОЙ ЩЕЛОЧИ

3.1. Сущность метода

Метод основан на последовательном титровании испытуемого продукта раствором кислоты: в присутствии индикатора фенолфталеина титруют свободную щелочь (гидроксид и карбонат), а затем в присутствии индикатора метилового оранжевого - связанную щелочь (бикарбонат).

3.2. Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 и нормативно-технической документации с интервалом температур 0-100 °С и ценой деления 1 °С.

Колба П-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-25 (100) по ГОСТ 1770.

Бюретка 1 (3)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации (HCl)=0,1 моль/дм, приготовление по ГОСТ 25794.1.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей индикатора 1%, приготовление по ГОСТ 4919.1.

Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей индикатора 0,1%, приготовление по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000, здесь и далее по тексту. - Примечание.

Допускается применение аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

3.3. Проведение испытания

В плоскодонной колбе взвешивают от 1 до 5 г продукта, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака, приливают 100 cм горячей воды температурой 80-100 °С, встряхивают, а затем после охлаждения до комнатной температуры прибавляют 2-3 капли раствора фенолфталеина (при наличии свободной щелочи раствор окрашивается в малиновый цвет) и титруют раствором кислоты до обесцвечивания. Замечают объем раствора кислоты (), израсходованный на титрование.

Для определения связанной щелочи в ту же колбу прибавляют 2-3 капли раствора метилового оранжевого (раствор окрашивается в желтый цвет) и продолжают титрование раствором кислоты до появления розового окрашивания. Замечают израсходованный объем раствора кислоты ().

3.4. Обработка результатов

Массовую долю свободной щелочи () в процентах вычисляют по формуле

,

массовую долю связанной щелочи () в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем точно 0,1 моль/дм раствора кислоты, израсходованный на титрование щелочи в присутствии фенолфталеина, см;

- объем точно 0,1 моль/дм раствора кислоты, израсходованный на титрование щелочи в присутствии метилового оранжевого, см;

- молярная масса эквивалента щелочи;

- масса навески вещества, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,3% для продуктов с массовой долей щелочи до 2,0% и 0,07% для продуктов с массовой долей щелочи до 0,5%; интервал суммарной погрешности измерения соответственно ±0,2% и ±0,05% при доверительной вероятности 0,95.

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВОБОДНОЙ ЩЕЛОЧИ В ПРОДУКТАХ, СОДЕРЖАЩИХ КАРБОНАТЫ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ

4.1. Сущность метода

Метод основан на извлечении водорастворимой щелочи из продукта и определении ее титрованием раствором кислоты в присутствии индикатора фенолфталеина.

4.2. Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 и нормативно-технической документации с интервалом температур 0-100 °С и ценой деления 1 °С.

Колба П-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-25 (100) по ГОСТ 1770.

Воронка В-75-110 ХС по ГОСТ 25336.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Бюретка 1 (3)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации (HCl)=0,1 моль/дм, приготовление по ГОСТ 25794.1.

Фенолфталеин (индикатор) спиртовой раствор с массовой долей индикатора 1%, приготовление по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Допускается применение аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

4.3. В плоскодонной колбе взвешивают от 4 до 6 г продукта, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака, приливают 100 см горячей воды температурой 80-100 °С, на электрической плитке доводят до кипения и кипятят в течение 15 мин. Затем фильтруют через бумажный фильтр, собирая фильтрат в колбу вместимостью 250 см. Остаток на фильтре (карбонат кальция и магния) промывают дважды 50 см горячей воды температурой 80-100 °С.

К фильтрату с промывными водами прибавляют 2-3 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором соляной кислоты до исчезновения розовой окраски раствора.

4.4. Обработка результатов

Массовую долю щелочи () в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем точно 0,1 моль/дм раствора кислоты, израсходованный на титрование щелочи, см;

- молярная масса эквивалента щелочи;

- масса навески вещества, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,01% для продуктов с массовой долей щелочи до 0,1%; интервал суммарной погрешности измерения ±0,005% при доверительной вероятности 0,95.