ГОСТ 4565-79

Группа Р63

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЛИСТ СУМАХА

Технические условия

Leaf of sumag. Specifications

Дата введения 1980-07-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 февраля 1979 г. N 754 срок введения установлен с 01.07.80

Ограничение срока действия снято по решению Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

ВЗАМЕН ГОСТ 4565-49

ПЕРЕИЗДАНИЕ


Настоящий стандарт распространяется на высушенные листья дикорастущего и культивируемого кустарника сумаха дубильного - Rhus coriaria L, семейства сумаховых - Anacardiaceae, используемые в качестве лекарственного сырья.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Листья сумаха должны быть собраны в летний период (июнь-август) и соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

1.2. Анатомическое строение листа сумаха (см. чертеж) должно соответствовать следующему описанию.

Черт. Лист СУМАХА. Препарат листа с поверхности

Лист сумаха

Препарат листа с поверхности (большое увеличение)

- эпидермис верхней стороны листа; - эпидермис нижней стороны листа; - эпидермис вдоль жилки; 1 - устьице; 2 - железистый волосок; 3 - одноклеточный короткий простой волосок; 4 - двухклеточный простой длинный волосок; 5 - складчатость кутикулы; 6 - розетка вокруг волосков; 7 - друзы оксалата кальция в мезофилле листа

При рассмотрении листа с поверхности видны клетки эпидермиса с верхней стороны многоугольника с прямыми стенками, с нижней - более мелкие с сильно извилистыми стенками. С обеих сторон видна нежная складчатость кутикулы. Устьица только с нижней стороны листа с 4-6 околоустьичными клетками (аномоцитный тип). Волоски простые и железистые, встречаются на обеих поверхностях листа. Простые волоски прямые или изогнутые, короткие - одноклеточные с расширенным основанием, длинные 1-3-клеточные с сильно утолщенными стенками, иногда с нежно бородавчатой кутикулой. Железистые волоски булавовидной формы на удлиненной одноклеточной ножке с 3-6 выделительными клетками с желтоватым содержимым. Вокруг места прикрепления волосков клетки эпидермиса с прямыми стенками расположены лучисто и образуют розетку. В мезофилле листа часто встречаются друзы оксалата кальция.

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 24027.0-80 со следующими дополнениями:

определение массовой доли танина, суммы флавонолов и общей золы проводит потребитель;

в документе о качестве указывается месяц и год заготовки сумаха.

3. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

3.1. Отбор проб листьев сумаха и методы определения их качества - по ГОСТ 24027.0-80-ГОСТ 24027.2-80 со следующими дополнениями.

3.2. Определение массовой доли танина

3.2.1. Аппаратура и реактивы

Для проведения анализа применяют:

весы аналитические;

центрифугу лабораторную на 5-6 тыс. об/мин с вместимостью пробирок 25-50 мл;

кофемолку;

сито по ТУ 23.2.2068-89;

холодильник водяной по ГОСТ 25336-82;

колбы плоскодонные вместимостью 150, 250, 500 см по ГОСТ 25336-82;

микробюретки и пипетки по ГОСТ 29169-91;

палочки стеклянные;

колбы мерные вместимостью 200 см по ГОСТ 1770-74;

фильтры стеклянные ПОР 160 по ГОСТ 25336-82;

цинка окись по ГОСТ 10262-73, х.ч. или ч.д.а.;

цинк металлический по ГОСТ 3640-79*;
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3640-94. - Примечание изготовителя базы данных.

спирт этиловый по ГОСТ 5964-93*, 30%-ный раствор;
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 52473-2005. - Примечание изготовителя базы данных.

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72;

аммиак водный по ГОСТ 3760-79, концентрированный и 0,25%-ный растворы;

кислоту серную по ГОСТ 4204-77, 16%-ный раствор;

кислоту уксусную по ГОСТ 61-75, х.ч. или ч.д.а., 30%-ный раствор;

натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, х.ч. или ч.д.а.;

натрий двууглекислый по ГОСТ 4201-79, х.ч. или ч.д.а., 5%-ный раствор;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;

трилон Б по ГОСТ 10652-73, ч.д.а. 0,01 М раствор;

ксиленоловый оранжевый по нормативно-технической документации, ч.д.а., 0,1%-ный раствор.

3.2.2. Подготовка к анализу

3.2.2.1. Проверка дистиллированной воды

К 100 см воды прибавляют 10 см ацетатного буферного раствора и 0,5 см раствора ксиленолового оранжевого; окраска раствора должна быть желтая. Если вода данную пробу не выдерживает, ее перегоняют в стеклянном аппарате или пропускают через колонку с катионитом КУ-2 со скоростью 1 капля в секунду.

3.2.2.2. Приготовление ацетатного буферного раствора рН 5,5

60 г ацетата натрия, растворяют в 250 см дистиллированной воды, прибавляют 10 см 30%-ного раствора уксусной кислоты и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм.

3.2.2.3. Приготовление 5%-ного раствора гидрокарбоната натрия

50 г гидрокарбоната натрия растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 дм при слабом нагревании и после охлаждения доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.

3.2.2.4. Приготовление реактива осаждения

1 г окиси цинка, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, растворяют в смеси 10 см 25%-ного водного аммиака с 2,5 г хлористого аммония и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.

3.2.2.5. Приготовление 0,01 М раствора трилона Б

3,9 г трилона Б, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 250 см дистиллированной воды, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. Титр полученного раствора трилона Б устанавливают по раствору цинка.

3.2.2.6. Приготовление 0,01 М раствора цинка

Около 0,3 г металлического цинка, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в 5 см 16%-ного раствора серной кислоты в мерной колбе вместимостью 500 см и после полного растворения доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.

3.2.2.7. Установка титра 0,01 М раствора трилона Б

5 см 0,01 М раствора цинка отмеривают микробюреткой в колбу вместимостью 150-250 см, содержащую 100 см дистиллированной воды, прибавляют 0,5 см раствора ксиленолового оранжевого и нейтрализуют по каплям 5%-ным раствором гидрокарбоната натрия до появления красно-фиолетового окрашивания. Затем прибавляют 10 см ацетатного буферного раствора и титруют из микробюретки вместимостью 5 см 0,01 М раствором трилона Б до изменения красно-фиолетовой окраски раствора в желтую.

Поправочный коэффициент вычисляют по формуле

,

где - масса навески цинка, г;

- объем 0,01 М раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см.

3.2.3. Проведение анализа

Около 1 г сырья, измельченного и просеянного через сито размером отверстий 1 мм, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в плоскодонную колбу вместимостью 150-250 см, прибавляют 100 см 30%-ного этилового спирта, колбу присоединяют к обратному водяному холодильнику и нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин, периодически смывая частицы сырья со стенок встряхиванием смеси. Затем смесь отстаивают 10-15 мин и жидкость сливают через стеклянный фильтр ПОР 160 в мерную колбу вместимостью 200 см. Извлечение повторяют еще раз указанным выше способом, предварительно смыв частицы с фильтра 30%-ным этиловым спиртом. После охлаждения полученного извлечения доводят объем раствора 30%-ным этиловым спиртом до метки.

Отбирают из мерной колбы 10 см извлечения, помещают в пробирку для центрифугирования вместимостью 25-50 см, прибавляют 10 мл реактива осаждения, смесь перемешивают стеклянной палочкой, палочку промывают 50 см дистиллированной воды, которую присоединяют к основной смеси. Через 30 мин смесь центрифугируют в течение 5-10 мин с частотой вращения 5-6 тыс. об/мин, жидкость с осадка сливают, а осадок в пробирке взмучивают в 20 см 0,25%-ного раствора аммиака той же палочкой, которую затем промывают 5 мл аммиака указанной концентрации, присоединяя его к центрифугируемой смеси. После центрифугирования промывную жидкость сливают и отбрасывают. Осадок в пробирке растворяют в 3 см 30%-ного раствора уксусной кислоты. Раствор количественно переносят в колбу вместимостью 250 см с помощью 80-100 см дистиллированной воды, жидкость нейтрализуют 25 см 5%-ного раствора гидрокарбоната натрия, прибавляют 0,5 см раствора ксиленолового оранжевого и титруют 0,01 М раствором трилона Б до изменения красно-фиолетовой окраски раствора в желтую. 1 см 0,01 М раствора трилона Б соответствует 0,0013 г

танина.

3.2.4. Обработка результатов

Массовую долю танина в процентах в пересчете на абсолютно сухое сырье вычисляют по формуле

,

где - расход трилона Б, см;

- поправка к титру 0,01 М раствора трилона Б;

- масса навески сырья, г;

- влажность, %.

3.3. Определение массовой доли суммы флавонолов

3.3.1. Материалы и реактивы

Для проведения анализа применяют:

спектрофотометр;

колбы мерные вместимостью 25 см по ГОСТ 1770-74;

алюминий хлористый по ГОСТ 3759-75. х.ч. или ч.д.а., 2%-ный раствор;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;

кислоту уксусную по ГОСТ 61-75, х.ч. или ч.д.а., 3%-ный раствор.

3.3.2. Проведение анализа

2 см извлечения (см. п.3.2.3) помещают в мерную колбу вместимостью 25 см, прибавляют 2 см 2%-ного водного раствора хлорида алюминия и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки; через 30-40 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 415 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения применяют раствор, состоящий из 2 см извлечения (см. п.3.2.3) 1 см 3%-ного раствора уксусной кислоты и до 25 см 30%-ного спирта.

3.3.3. Обработка результатов

Массовую долю суммы флавонолов в процентах в пересчете на абсолютно сухое сырье вычисляют по формуле

,

где - оптическая плотность испытуемого раствора;

380 - удельный показатель поглощения продукта взаимодействия мирицетина-3-рамнозида с хлоридом алюминия в дистиллированной воде при длине волны 415 нм;

- масса навески сырья, г;

- влажность, %.

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Листья сумаха упаковывают по ГОСТ 6077-80 со следующим дополнением: листья упаковывают в мешки по ГОСТ 30090-93 массой нетто не более 25 кг и в тюки из ткани по ГОСТ 5530-81 или ГОСТ 30090-93 массой нетто не более 50 кг.

4.2. Маркировка транспортной тары - по ГОСТ 14192-77*. Маркировка листьев сумаха - по ГОСТ 6077-80.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 14192-96. - Примечание изготовителя базы данных.

4.3. Транспортирование и хранение - по ГОСТ 6077-80.

5. ГАРАНТИИ ПОСТАВЩИКА

5.1. Поставщик гарантирует соответствие качества листьев сумаха требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования, установленных стандартом.

5.2. Гарантийный срок хранения сырья - 2 года с момента заготовки.