ГОСТ 23268.11-78

Группа Р19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ, ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ

Метод определения ионов железа

Drinking medicinal, medicinal-table and natural-table mineral waters. Methods of determination of iron ions

Дата введения 1980-01-01

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. N 2415

Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

ПЕРЕИЗДАНИЕ


Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебно-столовые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает титриметрический метод определения ионов железа.

Метод основан на образовании комплексного соединения железа (III) с комплексоном III в кислой среде. В качестве индикатора используют сульфосалициловую кислоту.

Метод позволяет определять от 0,5 мг ионов железа (II) и железа (III) при совместном присутствии в одной пробе.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 23268.0-91.

1.2. Объем пробы воды для определения железа должен быть не менее 200 см.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Приборы мерные лабораторные стеклянные вместимостью: бюретки 10, 25 см; пипетки 2, 5, 10, 25, 50 см.

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74, вместимостью: колбы 500, 1000 см; цилиндры 50, 100 см.

Колбы стеклянные лабораторные конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 см.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919-83.

Весы технические типа ВЛТ-200.

Бумага индикаторная универсальная.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498-90.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478-78.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75.

Комплексон III, фиксанал, 0,1 н. раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление 0,1 н. раствора комплексона III

Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

3.2. Приготовление 0,01 н. раствора комплексона III

В мерную колбу вместимостью 500 см вносят 50 см 0,1 н. раствора комплексона III и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

3.3. Приготовление раствора соляной кислоты 1:5

К 100 см дистиллированной воды приливают 20 см концентрированной соляной кислоты.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

В коническую колбу вместимостью 250 см отмеривают от 25 до 100 см минеральной воды, содержащей ионов железа от 0,5 до 1 мг в пробе, добавляют до 100 см дистиллированной воды, если на анализ взято менее 100 см минеральной воды, и подкисляют раствором соляной кислоты 1:5 до рН 2, проверяя значение рН по универсальной индикаторной бумаге. Содержимое колбы подогревают до 50 °С-60 °С. Затем вносят от 20 до 30 мг сульфосалициловой кислоты. В присутствии железа (III) раствор окрашивается в красно-фиолетовый цвет за счет образования сульфосалицилата железа (III). Далее титруют 0,01 н. раствором комплексона III до исчезновения розового оттенка в проходящем свете.

Для окисления присутствующего железа (II) до железа (III) в ту же пробу добавляют 100 мг твердого надсернокислого аммония, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, и титруют образовавшееся железо (III) 0,01 н. раствором комплексона III до исчезновения розового оттенка.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую концентрацию ионов железа (III) (), мг/дм, вычисляют по формуле

,

где - объем раствора комплексона III, пошедший на титрование ионов железа (III), см;

- объем воды, взятый на анализ, см;

- нормальность раствора комплексона III;

28 - грамм-эквивалент железа.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 5%.

5.2. Массовую концентрацию ионов железа (II) (), мг/дм, вычисляют по формуле

,

где - объем раствора комплексона III, пошедший на титрование ионов железа (II) после окисления, см;

- нормальность раствора комплексона III;

28 - грамм-эквивалент железа;

- объем воды, взятый на анализ, см.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 5%.