+7 (499) 255-20-06
+7 (499) 245-25-55
ул. Пречистенка, д.37, стр. 2

МЕДИЦИНСКИЕ УСЛУГИ

Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния

ГОСТ 23268.5-78

Группа Р19

     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ, ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ

Методы определения ионов кальция и магния

Drinking medicinal, medicinal-table and natural-table mineral waters. Methods of determination of calcium and magnesium ions



ОКСТУ 9109

Дата введения 1980-01-01



ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. N 2409

Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в апреле 1983 г., июле 1986 г. (ИУС 8-83, 10-86)


Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебно-столовые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает титриметрический метод определения ионов кальция и магния; потенциометрический метод определения ионов кальция и атомно-абсорбционный метод определения ионов магния.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ


1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 23268.0-91.

1.2. Объем минеральной воды, отобранный для определения ионов кальция и магния, должен быть не менее 250 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОНОВ КАЛЬЦИЯ

2.1.а. Сущность метода

Метод основан на способности комплексона III образовывать в щелочной среде в интервале рН 12-13 комплексные соединения с ионами кальция.

Метод позволяет определять более 1 мг ионов кальция в пробе с пределом погрешности измерений 0,02 мг при числе определений ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2)=5 с доверительной вероятностью ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2)=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.1. Аппаратуры, материалы и реактивы

Бюретки мерные вместимостью 10, 25 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2).

Пипетки мерные вместимостью 1, 2, 5, 10, 25, 50 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2).

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 500, 1000 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2).

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2).

Колбы стеклянные лабораторные конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2).

Капельницы по ГОСТ 25336-82.

Стекло часовое.

Холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336-82.

Весы лабораторные, не ниже второго класса точности, с наибольшим пределом взвешивания до 200 г по ГОСТ 24104-88* или другие весы, обеспечивающие необходимую точность взвешивания.
_______________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

Весы лабораторные, не ниже четвертого класса точности, с наибольшим пределом взвешивания до 500 г по ГОСТ 24104-88 или другие весы, обеспечивающие необходимую точность взвешивания.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919-83.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82.

Ступка фарфоровая по ГОСТ 9147-80.

Шпатель.

Кислота соляная, фиксанал, раствор концентрацией 0,1 моль/дмГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2).

Метиловый красный.

Кислота кальконкарбоновая.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79.

Комплексон III, фиксанал, раствор концентрацией 0,05 моль/дмГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2).

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Глицерин по ГОСТ 6259-75.

Мурексид.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2)

2.2. Подготовка к анализу

2.2.1. Приготовление раствора комплексона III

Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2), растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки концентрацией 0,05 моль/дмГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2).

2.2.2. Приготовление раствора соляной кислоты

Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки концентрацией 0,1 моль/дмГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2).

2.2.1-2.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2.2.3. Приготовление индикатора метилового красного

0,1 г метилового красного взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 100 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) горячей дистиллированной воды.

2.2.4. Приготовление раствора гидроокиси натрия

80 г гидроокиси натрия взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2), растворяют в дистиллированной воде, охлаждают до температуры 20 °С и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки концентрацией 2 моль/дмГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.2.5. Приготовление раствора гидроксиламина

4,5 г гидрохлорид гидроксиламина взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 100 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) этилового спирта.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2.6. Приготовление раствора с массовой долей кальконкарбоновой кислоты 0,025%.

0,025 г кальконкарбоновой кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и растворяют в 100 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) водно-глицериновой смеси 1:1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.2.7. Приготовление индикатора мурексида

0,1-0,2 г индикатора мурексида смешивают с 10 г хлористого натрия и тщательно растирают смесь в фарфоровой ступке.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

2.3. Проведение анализа

В коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) отмеривают от 10 до 100 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) минеральной воды, разбавляют дистиллированной водой до 100 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2), нейтрализуют раствором соляной кислоты концентрацией 0,1 моль/дмГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) по индикатору метиловому красному до розового окрашивания раствора, добавляют еще 1 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, кипятят 5 мин с обратным холодильником для удаления двуокиси углерода (холодильник можно заменить перевернутой воронкой). Раствор охлаждают до температуры 20 °С. Добавляя 2 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) раствора гидроокиси натрия концентрацией 2 моль/дмГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2), устанавливают рН от 12 до 13. В качестве индикатора вводят 1 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) раствора кальконкарбоновой кислоты и пробу медленно титруют раствором комплексона III концентрацией 0,05 моль/дмГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) до изменения цвета раствора из вишневого в синий.

При определении ионов кальция в железистых минеральных водах железо маскируют 2-3 каплями раствора гидроксиламина.

При использовании мурексида в качестве индикатора в обработанную по ранее описанной методике пробу вводят на кончике шпателя индикатор, приготовленный по п.2.2.7, и пробу медленно титруют раствором комплексона III концентрацией 0,05 моль/дмГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) до изменения цвета раствора из малинового в красно-фиолетовый.

(Измененная редакция, Изм. N

2).

2.4. Обработка результатов

Массовую концентрацию ионов кальция (ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2)), мг/дмГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2), вычисляют по формуле

ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2),

где ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора комплексона III, пошедший на титрование, смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) - молярная концентрация;

40,08 - молярная масса иона кальция, г/моль;

ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) - объем воды, взятый на анализ, смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2).

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые относительные расхождения между которыми не должны превышать 2%.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОНОВ МАГНИЯ

3.1а. Сущность метода

Метод основан на способности комплексона III образовывать в щелочной среде при рН 10 комплексные соединения с ионами кальция и магния.

Метод позволяет определять от 1 мг ионов магния в пробе с пределом погрешности измерений ±0,02 мг при числе определений ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2)=5 с доверительной вероятностью ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2)=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Бюретки мерные вместимостью 10, 25 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2).

Пипетки мерные вместимостью 5, 10, 15, 20, 25, 50 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2).

Колбы стеклянные лабораторные конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100, 250 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2).

Колбы по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 250 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2).

Ступка фарфоровая по ГОСТ 9147-80.

Весы лабораторные, не ниже четвертого класса точности, с наибольшим пределом взвешивания до 500 г по ГОСТ 24104-88 или другие весы, обеспечивающие необходимую точность взвешивания.

Бумага индикаторная универсальная.

Комплексон III, фиксанал, раствор концентрацией 0,1 моль/дмГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2).

Эриохром черный Т.

Хром темно-синий кислотный.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2. Подготовка к анализу

3.2.1. Приготовление раствора комплексона III концентрацией 0,05 моль/дмГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) из фиксанала - по п.2.2.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2.2. Приготовление индикатора

0,5 г индикатора эриохрома черного Т или кислотного хрома темно-синего взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, смешивают со 100 г хлористого натрия и тщательно растирают смесь в фарфоровой ступке.

3.2.3. Приготовление аммиачного буферного раствора

10 г хлористого аммония взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2), растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, добавляют 50 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) раствора с массовой долей аммиака 25% и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки. рН приготовленного раствора 10. Хранят раствор в плотно закрытой склянке.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3. Проведение анализа

В коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) отмеривают от 25 до 50 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) минеральной воды, разбавляют дистиллированной водой до 100 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2), устанавливают рН 10, добавляя 5 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) аммиачного буферного раствора, вводят несколько крупинок индикатора и титруют пробу раствором комплексона III концентрацией 0,05 моль/дмГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) до изменения цвета раствора из вишнево-красного в синий.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4. Обработка результатов

Массовую концентрацию ионов магния (ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2)), мг/дмГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2), вычисляют по разности объемов комплексона III, израсходованных на титрование суммы ионов кальция и магния и отдельно ионов кальция в одинаковых объемах по формуле

ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора комплексона III, пошедший на титрование суммы ионов кальция и магния, смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора комплексона III, пошедший на титрование ионов кальция, смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) - молярная концентрация;

24,32 - молярная масса иона магния, г/моль;

ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) - объем воды, взятый на анализ, смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2).

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые относительные расхождения между которыми не должны превышать 2%.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОНОВ КАЛЬЦИЯ

4.1. Сущность метода

Метод основан на прямом определении ионов кальция с использованием ионоселективного кальциевого электрода.

Метод позволяет определять от 4 до 100 мг ионов кальция в пробе. В диапазоне 4-20 мг - с пределом погрешности измерений ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) мг; в диапазоне 20-100 мг - с пределом погрешности измерений ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) мг при числе определений ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) =5 с доверительной вероятностью ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) =0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Прибор для измерения величины потенциала, типа рН-метр-милливольтметр (рН-340, рН-121) или иономер типа ЭВ-74.

Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792-72.

Электрод "Квант" ионоселективный кальциевый.

Весы лабораторные, не ниже второго класса точности, с наибольшим пределом взвешивания до 200 г по ГОСТ 24104-88 или другие весы, обеспечивающие необходимую точность взвешивания.

Весы лабораторные, не ниже четвертого класса точности, с наибольшим пределом взвешивания до 500 г по ГОСТ 24104-88 или другие весы, обеспечивающие необходимую точность взвешивания.

Шкаф сушильный.

Секундомер механический по НТД.

Стаканы лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2).

Колбы конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 500 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2).

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 1000 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2).

Цилиндры мерные с притертой пробкой по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) (исполнения 2 или 4).

Пипетки мерные вместимостью 1, 5, 10, 25 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2).

Палочки стеклянные.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82.

Бутыль полиэтиленовая.

Анионит АВ-17 по ГОСТ 20301-74.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199-78.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Бумага индикаторная универсальная.

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.3. Подготовка к анализу

4.3.1. Приготовление основного стандартного раствора хлористого кальция

Углекислый кальций прокаливают в сушильном шкафу при температуре (110±2) °С до постоянной массы. 10,000 г прокаленного углекислого кальция взвешивают с погрешностью не более +0,0002 г.

Навеску переносят в стакан вместимостью 250 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) и растворяют в 216 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) раствора соляной кислоты концентрацией 1 моль/дмГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2), затем содержимое стакана перемешивают стеклянной палочкой и после растворения соли раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Полученный раствор хранят в полиэтиленовой бутыли.

1 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) раствора содержит 1·10ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) молей хлористого кальция.

4.3.2. Приготовление раствора хлористого кальция

В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) приливают 1 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) основного стандартного раствора, отмеренного пипеткой вместимостью 1 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2), и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки концентрацией 0,001 моль/дмГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2).

1 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) раствора содержит 1·10ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) молей хлористого кальция.

4.3.3. Приготовление буферного раствора

136,00 г трехводного уксуснокислого натрия взвешивают с погрешностью не более ±0,01 г. Навеску помещают в колбу вместимостью 1000 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2), растворяют в 100-150 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) дистиллированной воды и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

4.3.4. Подготовка прибора к испытанию

Новый измерительный ионоселективный кальциевый электрод перед работой выдерживают в основном стандартном растворе не менее 24 ч. Перед началом работы ионоселективный электрод присоединяют к клемме прибора для измерения величины потенциала "Изм.", промывают дистиллированной водой, а остатки воды с электрода удаляют фильтровальной бумагой. В качестве электрода сравнения используют хлорсеребряный электрод.

По окончании работы ионоселективный электрод и наконечник электролитического ключа обмывают дистиллированной водой.

Между анализами ионоселективный кальциевый электрод хранят в стаканчике с раствором хлористого кальция концентрацией 0,001 моль/дмГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2).

4.3.1-4.3.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4.3.5. Подготовка анионита - по ГОСТ 10896-78.

4.4. Проведение анализа

На характер градуировочного графика влияют ионная сила раствора и присутствующие в воде гидрокарбонат-ионы. Влияние ионной силы устраняют добавлением буферного раствора. Для устранения влияния гидрокарбонат-ионов анализируемую воду пропускают через колонку, наполненную ионообменной смолой марки АВ-17 в C1-форме. Первые 10-20 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) фильтрата для анализа не используют.

В мерный цилиндр с притертой пробкой вместимостью 50 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) отмеривают пипетками от 5 до 25 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) фильтрата для того, чтобы в отобранной пробе содержалось от 4 до 100 мг ионов кальция, пробу фильтрата разбавляют дистиллированной водой до 25 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) и добавляют 25 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) буферного раствора. Раствор перемешивают. Подготовленную пробу используют для трех параллельных измерений. Для этого в стаканчик вместимостью 50 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) отливают около одной трети полученного раствора, погружают в него ионоселективный кальциевый электрод и наконечник электролитического ключа. Потенциал электрода измеряют при помощи прибора для измерения величины потенциала. Показания прибора снимают через 30 с после погружения электрода.

4.4.1. Построение градуировочного графика

В мерные цилиндры с притертыми пробками вместимостью по 50 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) каждый вносят при помощи пипеток вместимостью 1, 5, 10, 15, 25 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) соответственно 1, 5, 10, 15, 25 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) основного стандартного раствора и доводят растворы до 25 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) дистиллированной водой. Полученные эталонные растворы содержат соответственно ионов кальция 1,0·10ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) моль/дмГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) (4,0 мг/дмГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2)); 5,0·10ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) моль/дмГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) (20,0 мг/дмГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2)); 1,0·10ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) моль/дмГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) (40,0 мг/дмГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2)); 1,5·10ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) моль/дмГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) (60,0 мг/дмГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2)); 2,5·10ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) моль/дмГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) (100 мг/дмГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2)). Затем к эталонным растворам добавляют пипеткой вместимостью 25 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) по 25 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) буферного раствора. Растворы перемешивают и измеряют их потенциалы, как указано в п.4.4, в порядке возрастания концентрации ионов кальция в эталонных растворах.

На основании полученных данных строят градуировочный график зависимости потенциала электрода, ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2), от концентрации ионов кальция. Для его построения на миллиметровой бумаге на оси абсцисс откладывают отрицательные логарифмы значений концентраций ионов кальция в эталонных растворах, выраженные в моль/дмГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2), а на оси ординат - величины измеренных потенциалов.

Логарифмы значений концентраций ионов кальция, моль/дмГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2), приведены в таблице. Градуировочный график проверяют ежедневно.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

Соотношение между ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) и массовой концентрацией ионов кальция (ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2))

ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2), г·моль/дмГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2)

С, мг/дмГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2)

2,60

2,51·10ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2)

100,5

2,61

2,46·10ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2)

98,2

2,62

2,40·10ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2)

96,0

2,63

2,34·10ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2)

93,8

2,64

2,30·10ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2)

91,6

2,65

2,24·10ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2)

89,6

2,66

2,19·10ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2)

87,5

2,67

2,14·10ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2)

85,5

2,68

2,09·10ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2)

83,6

2,69

2,04·10ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2)

81,7

2,70

1,99·10ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2)

79,8

2,75

1,80·10ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2)

72,0

2,80

1,60·10ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2)

64,0

2,85

1,40·10ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2)

56,0

2,90

1,30·10ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2)

52,0

2,95

1,10·10ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2)

44,0

3,00

1,00·10ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2)

40,0

3,05

9,00·10ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2)

36,0

3,10

8,00·10ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2)

32,0

3,15

7,00·10ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2)

28,0

3,20

6,30·10ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2)

25,2

3,25

5,60·10ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2)

22,4

3,30

5,00·10ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2)

20,0

3,35

4,50·10ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2)

18,0

3,40

4,00·10ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2)

16,0

3,45

3,50·10ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2)

14,0

3,50

3,20·10ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2)

12,8

3,55

2,80·10ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2)

11,2

3,60

2,50·10ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2)

10,0

3,65

2,20·10ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2)

8,8

3,70

2,00·10ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2)

8,0

3,75

1,80·10ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2)

7,2

3,80

1,60·10ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2)

6,4

3,85

1,40·10ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2)

5,6

3,90

1,30·10ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2)

5,2

3,95

1,10·10ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2)

4,4

4,00

1,00·10ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2)

4,0


4.5. Обработка результатов

Отрицательный логарифм значения концентрации ионов кальция (ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2)) находят по градуировочному графику, используя среднее арифметическое значение трех параллельных измерений потенциала, проведенных из одной пробы. Концентрацию ионов кальция (ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2)) находят по таблице.

При составлении таблицы использована зависимость

ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) - концентрация ионов кальция, моль/дмГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2);

40 - молярная масса иона кальция, г/моль;

ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) - отрицательный логарифм концентрации ионов кальция, выраженной в моль/дмГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2).

Если при подготовке пробы к анализу минеральную воду разбавляют дистиллированной водой, то массовую концентрацию ионов кальция (ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2)), мг/дмГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2), вычисляют по формуле

ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) - массовая концентрация ионов кальция в разбавленной пробе, мг/дмГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) - объем разбавленного раствора, смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) - объем минеральной воды, взятый на анализ, смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

Разд. 4. (Введен дополнительно, Изм. N 1).

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОНОВ МАГНИЯ

5.1. Сущность метода

Метод основан на переводе части образца в атомный пар и измерении поглощения этим паром излучения, характеристического для атомов магния.

Метод позволяет определять от 12,5 до 250 м/смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) ионов магния в пробе (после ее разведения) с пределом погрешности измерений ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) мкг при числе определений ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) =5 с доверительной вероятностью ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) =0,95.

Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрофотометр абсорбционный с магниевой лампой с полым катодом.

Весы лабораторные, не ниже второго класса точности, с наибольшим пределом взвешивания до 200 г по ГОСТ 24104-88 или другие весы, обеспечивающие необходимую точность взвешивания.

Весы лабораторные, не ниже четвертого класса точности, с наибольшим пределом взвешивания до 500 г по ГОСТ 24104-88 или другие весы, обеспечивающие необходимую точность взвешивания.

Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919-83.

Печь муфельная.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Бумага фильтровальная беззольная по ГОСТ 12026-76 "Красная лента".

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 100, 1000 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2).

Пипетки мерные вместимостью 1, 2, 5, 10, 25, 50, 100 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2).

Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82.

Стаканы лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50, 100, 2000 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2).

Посуда лабораторная фарфоровая по ГОСТ 9147-80.

Чашки выпарные по ГОСТ 9147-80.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Магний углекислый основной водный по ГОСТ 6419-78.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Лантан хлористый или другая соль лантана.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Бумага индикаторная универсальная.

Все реактивы должны быть квалификации ос.ч., х.ч. или ч.д.а.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5.3. Подготовка к анализу

5.3.1. Приготовление основного стандартного раствора хлористого магния

Углекислый магний прокаливают в сушильном шкафу при температуре (110±2) °С до постоянной массы 1,7500 г высушенного углекислого магния и взвешивают с погрешностью не более ±0,0002 г. Навеску переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2), приливают 15 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) концентрированной соляной кислоты (плотностью 1,19 г/смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2)), перемешивают и после полного растворения соли разбавляют до метки дистиллированной водой.

1 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) раствора содержит 1 мг ионов магния.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5.3.2. Приготовление промежуточного стандартного раствора хлористого магния

В колбу с притертой пробкой вместимостью 500 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) отбирают при помощи пипетки вместимостью 25 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) 25 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) основного стандартного раствора хлористого магния, промывают при помощи пипетки вместимостью 10 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) 8,5 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) концентрированной соляной кислоты и объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.

1 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) рабочего стандартного раствора содержит 50 мкг ионов магния.

5.3.3. Приготовление раствора хлористого лантана

Раствор готовят из оксида лантана (LaГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2)OГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2)), полученного из любой соли лантана следующим образом: 100 г соли лантана (например, хлористого лантана) взвешивают с погрешностью не более ±0,01 г, переносят в стакан вместимостью 2 дмГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2), добавляют 50 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) концентрированной соляной кислоты и раствор нагревают почти до кипения. В горячий раствор приливают небольшими порциями концентрированный аммиак до рН 9, выдерживают на теплой электроплитке до коагуляции осадка и отфильтровывают гидроокись лантана через фильтр "Красная лента". Осадок промывают горячей водой, высушивают на воздухе, собирают с фильтра и прокаливают в фарфоровой чашке при 1000 °С до постоянной массы.

58 г полученного гидроксида лантана переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2), растворяют в 100 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) концентрированной соляной кислоты и полученный раствор разбавляют дистиллированной водой до метки.

1 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) раствора содержит 50 мг ионов лантана.

(Измененная редакция, Изм. N 2)

5.3.4. Приготовление рабочих стандартных растворов хлористого магния

В колбы с притертыми пробками вместимостью 100 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) отмеряют при помощи пипеток вместимостью 1, 5, 10 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) соответственно по 0,00 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) - нулевой раствор; 0,50 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) - (раствор N 1); 1,00 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) - (раствор N 2); 2,00 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) - (раствор N 3); 4,00 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) - (раствор N 4); 6,00 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) - (раствор N 5); 8,00 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) - (раствор N 6) и 10,00 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) (раствор N 7) промежуточного стандартного раствора хлористого магния, приготовленного как указано в пп.5.3.2, вносят при помощи пипетки вместимостью 2 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) соответственно по 1,80; 1,80; 1,75; 1,70; 1,70; 1,65; 1,60 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) концентрированной соляной кислоты и затем вносят при помощи пипетки вместимостью 10 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) соответственно по 10 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) раствора хлористого лантана, приготовленного по п.5.3.4, разбавляют растворы до меток дистиллированной водой, закрывают пробками и перемешивают.

Полученные рабочие стандартные растворы содержат в 1 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) ионов магния - раствор N 1 - 0,25 мкг; раствор N 2 - 0,50 мкг; раствор N 3 - 1,0 мкг; раствор N 4 - 2 мкг; раствор N 5 - 3 мкг; раствор N 6 - 4 мкг; раствор N 7

- 5 мкг.

5.3.5. Подготовка пробы

В 1 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) пробы должно содержаться не более 6 мкг магния.

В мерную колбу с притертой пробкой вместимостью 25 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) вносят при помощи пипетки вместимостью 1 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) 2% по объему концентрированной соляной кислоты, при помощи пипетки вместимостью 5 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) вносят 2,5 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) раствора хлористого лантана и аликвоту минеральной воды. Раствор в колбе доводят до метки дистиллированной водой, закрывают пробкой и перемешивают. Параллельно готовят холостой раствор.

5.3.6. Приготовление холостого раствора

В мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) вносят при помощи пипетки вместимостью 1 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) 2% по объему концентрированной соляной кислоты, при помощи пипетки вместимостью 5 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) вносят 2,5 смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) раствора хлористого лантана и доводят раствор до метки дистиллированной водой. Колбу закрывают пробкой и содержимое перемешивают.

5.4. Проведение анализа

Определение магния проводят по резонансной линии 285,6 нм в воздушно-ацетиленовом пламени.

Проводят примерную оценку концентрации магния в растворе, сравнивая анализируемый раствор с одним из рабочих стандартных растворов, приготовленных по п.5.3.4.

Из серии рабочих стандартных растворов, приготовленных по п.5.3.4, выбирают три-четыре раствора, близких по концентрации к анализируемому, и нулевой раствор. Устанавливают чувствительность прибора, оптимальную для этих растворов.

Фотометрируют отобранную группу стандартных растворов, анализируемый и холостой растворы. Затем повторяют измерения в обратной последовательности. Вычисляют среднее арифметическое значение величины, регистрируемой прибором, для каждого рабочего стандартного, анализируемого и холостого растворов.

Градуировочный график строят по полученным данным для стандартных рабочих растворов, откладывая на оси ординат показания регистрирующего прибора, с вычетом показаний для нулевого раствора, а на оси абсцисс массовую концентрацию ионов магния в мкг/смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2).

5.5. Обработка результатов

Массовую концентрацию магния (ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2)), мг/дмГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2), вычисляют по формуле

ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) - массовая концентрация магния, найденная по градуировочному графику с учетом холостого раствора, мкг/смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) - объем, до которого разбавлена аликвота минеральной воды, смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) - объем минеральной воды, взятый для разбавления, смГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния (с Изменениями N 1, 2).

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые относительные расхождения между которыми не должны превышать 3%.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

Разд.5. (Введен дополнительно, Изм. N 1).



Новости

2013.06.20

18 июня 2013 года наш врач акушер-гинеколог, кандидат медицинских наук Беришвили Манана Владимировна награждена медалью «Отличник здравоохранения России»

2013.05.27

На конгрессе выступила с докладом научный консультант МЦ «Чайка», кандидат медицинских наук, доцент Макарова М.Р.

2013.05.20

Определение риска развития рака