+7 (499) 255-20-06
+7 (499) 245-25-55
ул. Пречистенка, д.37, стр. 2

МЕДИЦИНСКИЕ УСЛУГИ

Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла

ГОСТ 24027.2-80

Группа Р69

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЫРЬЕ ЛЕКАРСТВЕННОЕ РАСТИТЕЛЬНОЕ

Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла

Methods for determination of moisture, ash content, extractive and tannin materials, essential oil



Дата введения 1981-01-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 6 марта 1980 г. N 1038 срок введения установлен с 01.01.81

Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

ВЗАМЕН ГОСТ 6076-74 в части методов определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла

ПЕРЕИЗДАНИЕ.


Настоящий стандарт распространяется на лекарственное растительное сырье и устанавливает методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных, дубильных веществ и эфирного масла.

1. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЛАЖНОСТИ

1. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЛАЖНОСТИ

1.1. Метод определения влажности основан на определении потери в массе за счет гигроскопической влаги и летучих веществ при высушивании сырья до абсолютно сухого состояния.

1.2. Отбор проб

1.2.1. Отбор проб - по ГОСТ 24027.0-80.

1.3. Аппаратура, материалы и реактивы

Для проведения испытания применяют:

шкаф сушильный лабораторный по НД;

весы лабораторные по ГОСТ 24104-88*;
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.


весы аналитические по ГОСТ 24104-88;

разновесы по ГОСТ 7328-82*;
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 7328-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

эксикатор по ГОСТ 25336-82;

совочек;

ножницы;

стаканчики для взвешивания (бюксы) с притертой крышкой по ГОСТ 25336-82;

щипцы тигельные;

вазелин технический;

кальций хлористый плавленый по НД.

1.4. Подготовка к испытанию

Аналитическую пробу быстро измельчают ножницами или секатором до размера частиц около 10 мм, перемешивают и берут две навески массой по 3-5 г, взвешенные с погрешностью не более 0,01 г. Каждую навеску помещают в предварительно взвешенную вместе с крышкой и пронумерованную бюксу.

При пересчете содержания золы и действующих веществ на абсолютно сухое сырье определяют потерю в массе при высушивании в пробах, подготовленных для соответствующих испытаний. При этом одновременно с навесками для определения золы и действующих веществ берут две навески сырья массой по 1-2 г, взвешенные с погрешностью не более 0,0005 г.

1.5. Проведение испытания

В сушильный шкаф, нагретый до 100-105 °С, быстро помещают подготовленные бюксы с навесками вместе со снятыми крышками. При этом температура в шкафу падает. Время, в течение которого сырье должно сушиться, отсчитывают с момента, когда температура в шкафу достигает 100-105 °С. Высушивание проводят до постоянной массы.

Постоянная масса считается достигнутой, если разница между двумя последующими взвешиваниями после 30 мин высушивания и 30 мин охлаждения в эксикаторе не превышает 0,01 г.

При пересчете содержания золы и действующих веществ на абсолютно сухое сырье высушивание проводят до тех пор, пока разница между двумя последующими взвешиваниями не будет превышать 0,0005 г.

Первое взвешивание корней, семян, плодов и коры проводят через 3 ч, листьев, цветков и трав - через 2 ч. Бюксы с навесками вынимают из шкафа тигельными щипцами и помещают на 30 мин для охлаждения в эксикатор, на дне которого находится безводный хлористый кальций. Охлажденные бюксы закрывают крышками и взвешивают. Хлористый кальций периодически прокаливают или заменяют новым.

Проводят два параллельных определения.

1.6. Обработка результатов

Влажность сырья (ГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла,

где ГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла - масса сырья до высушивания, г;

ГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла - масса сырья после высушивания, г.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, вычисленных до десятых долей процента, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,5%.

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЗОЛЫ

2.1. Метод определения содержания золы основан на определении несгораемого остатка неорганических веществ, остающегося после сжигания и прокаливания сырья. Золу делят на:

золу общую, представляющую собой сумму минеральных веществ, свойственных растению, и посторонних минеральных примесей (земля, песок, камешки, пыль);

золу, нерастворимую в 10%-ной соляной кислоте, представляющую собой остаток после обработки общей золы соляной кислотой и состоящую главным образом из кремнезема.

2.2. Отбор проб

2.2.1. Отбор проб - по ГОСТ 24027.0-80.

2.3. Аппаратура и реактивы

Для проведения испытания применяют:

весы лабораторные по ГОСТ 24104-88;

весы аналитические по ГОСТ 24104-88;

разновесы по ГОСТ 7328-82;

сито по ТУ 23.2.2068-89;

тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80;

кальций хлористый плавленый по НТД;

эксикатор по ГОСТ 25336-82;

горелку газовую или электроплитку бытовую по НТД;

печь муфельную;

баню водяную;

стекла часовые;

фильтр беззольный;

кислоту азотную по ГОСТ 4461-77;

аммоний азотнокислый, ч.д.а., 10%-ный раствор;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, х.ч., 10%-ный раствор;

перекись водорода (пергидроль) по ГОСТ 10929-76, 5%-ный раствор;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, ч.д.а., 2%-ный раствор;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;

мельницу электрическую лабораторную по НТД.

2.4. Подготовка к испытанию

Аналитическую пробу сырья измельчают и просеивают сквозь сито с отверстиями диаметром 2 мм.

В предварительно прокаленный до постоянной массы фарфоровый тигель берут навеску массой 1-3 г для определения общей золы и 5 г для определения золы, нерастворимой в 10%-ной соляной кислоте. Навеску взвешивают с погрешностью не более 0,0005 г.

2.5. Проведение испытания

Сырье в тигле осторожно обугливают над слабым пламенем газовой горелки, стараясь, чтобы пламя не касалось дна тигля, или на электроплитке. При этом на нее помещают асбестовую сетку. После полного обугливания сырья тигель переносят в муфельную печь для сжигания угля и полного прокаливания остатка. Прокаливание ведут при красном калении (550-650 °С) до постоянной массы, избегая сплавления золы и спекания ее со стенками тигля. По окончании прокаливания, тигель охлаждают в течение 2 ч, затем ставят в эксикатор, на дне которого находится безводный хлористый кальций, охлаждают и взвешивают. Постоянная масса считается достигнутой, если разница между двумя последующими взвешиваниями не превышает 0,0005 г.

Если после охлаждения остаток еще содержит частицы угля, то к нему прибавляют несколько капель 5%-ного раствора перекиси водорода, концентрированной азотной кислоты или 10%-ного раствора азотнокислого аммония, выпаривают под тягой на водяной бане и вновь прокаливают до тех пор, пока остаток примет равномерную окраску. В случае необходимости такую операцию повторяют несколько раз.

Для определения содержания золы, нерастворимой в 10%-ном растворе соляной кислоты, в тигель с общей золой приливают 15 смГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла 10%-ного раствора соляной кислоты (плотность 1,050 г/смГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла); тигель покрывают часовым стеклом и нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. Затем тигель снимают и после остывания содержимое фильтруют через беззольный фильтр. Тигель, часовое стекло и фильтр промывают дистиллированной водой до прекращения появления мути в промывных водах от капли 2%-ного раствора нитрата серебра. Фильтр помещают в тигель, высушивают, осторожно сжигают в тигле после чего тигель прокаливают до постоянной массы остатка.

Проводят два параллельных определения.

2.6. Обработка результатов

Содержание общей золы (ГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла) в процентах в абсолютно сухом сырье вычисляют по формуле

ГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла,

где ГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла - масса золы, г;

ГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла - масса сырья, г;

ГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла - потеря в массе при высушивании сырья, %.

Содержание золы, не растворимой в 10%-ном растворе соляной кислоты (ГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла), в процентах в абсолютно сухом сырье вычисляют по формуле

ГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла,

где ГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла - масса золы, г;

ГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла - масса золы фильтра (если золы последнего более 0,002 г);

ГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла - масса сырья, г;

ГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла - потеря в массе при высушивании сырья, %.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, вычисленных до сотых долей процента для сырья с содержанием золы (общей или нерастворимой) не более 5% и до десятых долей процента - для сырья с содержанием золы (общей или нерастворимой) более 5%, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1% для сырья с содержанием общей или нерастворимой золы 5% и 0,5% для сырья с содержанием общей или нерастворимой золы более 5%.

3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЭКСТРАКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ

3.1. Отбор проб

3.1.1. Отбор проб - по ГОСТ 24027.0-80.

3.2. Аппаратура и материалы

Для проведения испытания применяют:

весы лабораторные по ГОСТ 24104-88;

чашки фарфоровые диаметром 7-9 см по ГОСТ 9147-80;

баню водяную;

эксикатор по ГОСТ 25336-82;

колбу коническую вместимостью 250 смГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла по ГОСТ 25336-82;

пипетки вместимостью 25 смГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла по НТД;

холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336-82;

сита по ТУ 23.2.2068-89;

мельницу электрическую лабораторную по НТД.

3.3. Подготовка к испытанию

Аналитическую пробу сырья измельчают и просеивают сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм, после чего отбирают навеску массой 1 г.

3.4. Проведение испытания

Навеску сырья помещают в коническую колбу, приливают 50 смГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла растворителя, указанного в нормативно-техническом документе на конкретное сырье, колбу закрывают пробкой, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и оставляют на 1 ч. Затем колбу соединяют с обратным холодильником, нагревают до кипения и поддерживают слабое кипение жидкости в течение 2 ч. После охлаждения колбу с содержимым вновь закрывают той же пробкой, взвешивают и потерю в массе дополняют тем же растворителем. Содержимое тщательно взбалтывают и фильтруют через сухой бумажный фильтр в сухую колбу вместимостью 150-200 смГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла. 25 смГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла фильтрата пипеткой переносят в фарфоровую чашку диаметром 7-9 см, предварительно высушенную при 100-105 °С до постоянной массы и взвешенную на аналитических весах, выпаривают на водяной бане досуха, сушат при температуре 100-105 °С в течение 3 ч, затем охлаждают в течение 30 мин в эксикаторе, на дне которого находится безводный хлористый кальций и взвешивают.

Проводят два параллельных определения.

3.5. Обработка результатов

Содержание экстрактивных веществ (ГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла) в процентах в абсолютно сухом сырье вычисляют по формуле

ГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла,

где ГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла - масса сухого остатка в чашке, г;

ГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла - масса сырья, г;

ГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла - потеря в массе при высушивании сырья, г.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

4. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ДУБИЛЬНЫХ ВЕЩЕСТВ

4.1. Отбор проб

4.1.1. Отбор проб - по ГОСТ 24027.0-80.

4.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Для проведения испытания применяют:

весы лабораторные по ГОСТ 24104-88;

весы аналитические по ГОСТ 24104-88;

разновесы по ГОСТ 7328-82;

сито по ТУ 23.2.2068-89 с отверстиями диаметром 3 мм;

колбы конические вместимостью 500 и 750 смГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла по ГОСТ 25336-82;

баню водяную;

бюретки вместимостью 25-50 смГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла по НТД;

пипетки вместимостью 2, 20, 25 смГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла по НТД;

фильтры стеклянные;

склянки оранжевого стекла с притертыми пробками;

вату медицинскую по ГОСТ 5556-81;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;

индиго-5, 6-дисульфокислоты динатриевую соль (индигокармин);

калий йодистый по ГОСТ 4232-74;

кислоту серную по ГОСТ 4204-77;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76;

калий марганцовокислый по ГОСТ 5777-84;

натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76;

калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, х.ч.;

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79, х.ч.;

мельницу электрическую лабораторную по НТД.

4.3. Подготовка к испытанию

Для приготовления 0,1 н. раствора марганцовокислого калия 3,3 г марганцовокислого калия растворяют в 1000 смГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла воды и кипятят в течение 10 мин. Колбу закрывают пробкой, оставляют на двое суток в темном месте, затем фильтруют через стеклянный фильтр.

Для установки титра раствора марганцовокислого калия точно отмеривают из бюретки 25 смГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла приготовленного раствора в склянку с притертой пробкой, содержащую 20 смГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла раствора йодида калия. Подкисляют 2 смГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла разведенной серной кислоты, закрывают пробкой, смоченной раствором йодида калия, и оставляют в течение 10 мин в темном месте. Разбавляют 200 смГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла воды, обмывая пробку водой, и выделившийся йод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания (индикатор - крахмал).

Поправочный коэффициент (ГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла) вычисляют по формуле

ГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла,

где ГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование, смГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла;

ГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла - объем раствора марганцовокислого калия, взятого для установки титра (25 смГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла);

ГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла - поправочный коэффициент раствора тиосульфата натрия.

Для приготовления разведенной серной кислоты к 5 частям воды осторожно приливают 1 часть концентрированной серной кислоты.

Для приготовления раствора йодистого калия 10 г реактива растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной воде и разбавляют такой же водой до 100 смГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла. Раствор должен быть бесцветным. Раствор необходимо хранить в банках оранжевого стекла с притертыми пробками в защищенном от света месте.

Для приготовления 0,1 н. раствора тиосульфата натрия 26 г тиосульфата натрия и 0,1 г углекислого натрия растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной воде и доводят такой же водой до 1000 смГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла. Раствору дают стоять 10 суток в защищенном от света месте. При наличии осадка жидкость сифонируют.

Титр раствора тиосульфата натрия устанавливают по двухромовокислому калию. Для этого около 0,15 г перекристаллизованного из горячей воды и высушенного при 130-150 °С до постоянной массы мелкорастертого двухромовокислого калия взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и растворяют в 50 смГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла воды в склянке с притертой пробкой. Прибавляют 2 г йодистого калия, растворенного в 10 смГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла воды, 5 смГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла соляной кислоты, закрывают пробкой, смоченной раствором йодистого калия, и оставляют в темном месте в течение 10 мин. Разбавляют 200 смГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла воды, обмывая пробку водой, и титруют приготовленным раствором тиосульфата натрия до зеленовато-желтого окрашивания. Затем приливают 2-3 смГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла раствора крахмала и продолжают титровать до перехода синей окраски в светло-зеленую.

Поправочный коэффициент (ГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла) вычисляют по формуле

ГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла,

где 0,004904 - количество двухромовокислого калия, содержащегося в 1 смГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла 0,1 н. раствора, г;

ГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла - навеска двухромовокислого калия, г;

ГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла - объем раствора тиосульфата, смГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла.

Для приготовления индигосульфокислоты 1 г индигокармина растворяют в 25 смГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла концентрированной серной кислоты, затем прибавляют еще 25 смГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла концентрированной серной кислоты и разбавляют дистиллированной водой до 1000 смГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла, осторожно приливая раствор в воду.

От аналитической пробы сырья, измельченного и просеянного сквозь сито с отверстиями диаметром 3 мм, берут навеску массой 2 г с погрешностью не более 0,001 г

4.4. Проведение испытания

Сырье помещают в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла, заливают 250 смГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла нагретой до кипения воды и нагревают с обратным холодильником на кипящей водяной бане в течение 30 мин при периодическом перемешивании. Жидкость отстаивают, охлаждая до комнатной температуры, и декантируют около 100 смГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла в коническую колбу вместимостью 200-250 смГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла через вату, чтобы частицы сырья не попали в колбу. Затем отбирают пипеткой 25 смГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла полученной жидкости в другую коническую колбу вместимостью 750 смГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла, добавляют 500 смГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла воды, 25 смГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла раствора индигосульфокислоты и титруют при постоянном перемешивании 0,1 н. раствором калия марганцовокислого до золотисто-желтого окрашивания, сравнивая его с окраской раствора контрольного испытания.

Для проведения контрольного испытания в коническую колбу вместимостью 750 смГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла, наливают 525 смГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла дистиллированной воды, добавляют 25 смГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла раствора индигосульфокислоты и титруют при постоянном перемешивании 0,1 н. раствором марганцовокислого калия до золотисто-желтого окрашив

ания.

4.5. Обработка результатов

Содержание дубильных веществ (ГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла) в процентах в абсолютно сухом сырье вычисляют по формуле

ГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла,

где ГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла - объем точно 0,1 н. раствора марганцовокислого калия, израсходованного на титрование извлечения, смГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла;

ГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла - объем точно 0,1 н. раствора марганцовокислого калия, израсходованного на титрование в контрольном анализе, смГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла;

0,004157 - количество дубильных веществ, соответствующее 1 смГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла точно 0,1 н. раствора марганцовокислого калия (в пересчете на танин), г;

ГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла - масса сырья, г;

ГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла - потеря в массе при высушивании сырья, %;

250 - вместимость мерной колбы, смГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла;

25 - объем жидкого извлечения, взятого для титрования, смГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла.

5. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЭФИРНОГО МАСЛА

5.1. Сущность метода заключается в перегонке из растительного сырья с водяным паром эфирного масла и последующем измерении его объема, выраженного в процентах по отношению к абсолютно сухому сырью.

Определение проводят методом 1, 2а или 2б. Метод 2б используют в тех случаях, когда сырье содержит эфирные масла, которые при перегонке претерпевают изменения, образуют эмульсию, легко загустевают или имеют плотность, близкую к единице или больше единицы.

Масса навески сырья взятого для анализа, степень его измельчения, время перегонки - по нормативно-техническому документу на конкретное растительное сырье.

5.2. Отбор проб

5.2.1. Отбор проб - по ГОСТ 24027.0-80.

5.3. Определение содержания эфирного масла методом 1 (Гинзбурга)

5.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Для проведения испытания применяют:

весы лабораторные по ГОСТ 24104-88;

мельницу электрическую лабораторную по НТД;

колбу широкогорлую круглодонную вместимостью 1000 смГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла по ГОСТ 25336-82;

колбу плоскодонную вместимостью 1000 смГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла по ГОСТ 25336-82;

электроплитку бытовую по НТД;

холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336-82;

приемник Гинзбурга с градуированной частью объемом 2,5 смГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла и ценой деления 0,025 смГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла;

пробку резиновую;

ножницы;

ацетон по ГОСТ 2603-79, ч.д.а.

5.3.2. Проведение испытания

Навеску измельченного сырья помещают в широкогорлую круглодонную или плоскодонную колбу, наливают 300 смГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла воды и закрывают резиновой пробкой с обратным шариковым холодильником. В пробке снизу укрепляют металлические крючки, на которые при помощи тонкой проволоки подвешивают градуированный приемник так, чтобы конец холодильника находился точно под воронкообразным расширением приемника на расстоянии около 1 мм, не касаясь его. Приемник должен свободно помещаться в горле колбы, не прикасаясь к стенкам горла, и отстоять от уровня воды не менее чем на 50 мм (черт.1). Колбу с содержимым нагревают до кипения и поддерживают его в течение времени, указанного в нормативно-техническом документе на конкретное сырье.

Черт.1. - Прибор для определения содержания эфирного масла методом 1

Прибор для определения содержания эфирного масла методом 1 (Гинзбурга)

ГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла


1 - колба; 2 - резиновая пробка; 3 - холодильник; 4 - градуированный приемник

Черт.1


Пары воды и эфирного масла конденсируются в холодильнике и жидкость стекает в приемник. Масло отстаивается в градуированном колене приемника, а вода через меньшее колено приемника вытекает обратно в колбу.

Объем масла в градуированной части приемника определяют после окончания перегонки и охлаждения колбы до комнатной температуры. Прибор после шести-восьми определений промывают ацетоном, затем водой.

5.3.3. Обработка результатов

Содержание эфирного масла (ГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла) в процентах в абсолютно сухом сырье вычисляют по формуле

ГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла,

где ГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла - объем эфирного масла, смГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла;

ГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла - масса сырья, г;

ГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла - потеря в массе при высушивании сырья, %.

5.4. Определение содержания эфирного масла методом 2а (Клевенджера)

5.4.1. Аппаратура и материалы

Для проведения испытания применяют:

прибор для определения эфирного масла (черт.2);

весы лабораторные по ГОСТ 24104-88;

колбу круглодонную широкогорлую вместимостью 1000 смГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла по ГОСТ 25336-82;

электромельницу;

мельницу электрическую лабораторную по НД.

Черт.2. - Прибор для определения содержания эфирного масла методами 2а и 2б

Прибор для определения содержания эфирного масла методами 2а и 2б (Клевенджера)

ГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла


1 - колба; 2 - паропроводная изогнутая трубка; 3 - холодильник; 4 - градуированный приемник; 5 - спускной кран; 6 - расширение приемника; 7 - боковая трубка приемника; 8 - резиновый шланг; 9 - сливная трубка


Черт.2


5.4.2. Подготовка к испытанию

Перед каждым определением прибор очищают, пропуская пар в течение 15-20 мин.

5.4.3. Проведение испытания

Навеску измельченного растительного сырья помещают в колбу, приливают 300 смГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла воды, колбу соединяют через шлиф с паропроводящей трубкой и заполняют водой градуированную и сливную трубки через кран при помощи резинового шланга, оканчивающегося воронкой. Содержимое колбы нагревают до кипения и кипятят с интенсивностью, при которой скорость стекания дистиллята должна быть 60-65 капель в минуту в течение времени, указанного в нормативно-техническом документе на конкретное сырье. Через 5 мин после окончания перегонки замеряют объем эфирного масла в градуированной части приемника. Для этого открывают кран и спускают часть дистиллята до уровня градуированной трубки.

5.4.4. Обработка результатов

Содержание эфирного масла (ГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла) в процентах в абсолютно сухом сырье вычисляют по формуле

ГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла,

где ГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла - объем эфирного масла, смГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла;

ГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла - масса сырья, г;

ГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла - потеря в массе при высушивании сырья, %.

5.5. Определение содержания эфирного масла методом 2б

5.5.1. Аппаратура и реактивы

Для проведения испытания применяют аппаратуру, указанную в п.5.4.1, и декалин.

5.5.2. Проведение испытания

Навеску измельченного растительного сырья помещают в колбу, приливают 300 смГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла воды, колбу соединяют через шлиф с паропроводной трубкой и заполняют водой градуированную и сливную трубки через кран при помощи резинового шланга, оканчивающегося воронкой. Затем через воздушную трубку при помощи пипетки приливают в приемник около 0,5 мл декалина и точно измеряют объем взятого декалина, опуская уровень жидкости в градуированную часть трубки. Далее испытание проводят по п.5.4.3.

Проводят два параллельных определения.

5.5.3. Обработка результатов

Содержание эфирного масла (ГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла) в процентах в абсолютно сухом сырье вычисляют по формуле

ГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла,

где ГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла - объем раствора масла в декалине, смГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла;

ГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла - объем декалина, смГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла;

ГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла - масса навески сырья, г;

ГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла - потеря в массе при высушивании сырья, %.

За окончательный результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, вычисленное до сотых долей процента.



Новости

2013.06.20

18 июня 2013 года наш врач акушер-гинеколог, кандидат медицинских наук Беришвили Манана Владимировна награждена медалью «Отличник здравоохранения России»

2013.05.27

На конгрессе выступила с докладом научный консультант МЦ «Чайка», кандидат медицинских наук, доцент Макарова М.Р.

2013.05.20

Определение риска развития рака